Mineralstoffe
Teil von Wie vereinbaren und prüfen Sie die Lieferqualität mineralischer Füllstoffe?
Chemische Analyse und Mineralphasen für die Reinheitsprüfung trennen
RFA liefert Oxidanteile, Röntgenbeugung die Mineralphasen. Warum 82 % SiO2 nicht 82 % Quarz bedeutet und welche Fragen Sie dazu ans Labor stellen.
Das Wichtigste auf einen Blick
- Die chemische Analyse nennt Elementoxide, die Röntgenbeugung benennt Mineralphasen.
- Beide Angaben beziehen sich auf dieselbe Probe, aber auf verschiedene Bezugsbasen.
- 82 % SiO2 bedeutet nicht 82 % Quarz und nicht 82 % Reinheit.
- Fragen Sie im Bericht immer nach Methode, Probe und Nachweisgrenze.
Warum Oxidanteile und Phasenanteile zwei Aussagen sind
Bei Sillitin Z 86 weist Hoffmann Mineral die chemische Analyse mit 82 % SiO2, 12 % Al2O3 und weniger als 1 % Fe2O3 aus, ermittelt in Anlehnung an DIN 51001 per Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA-Angaben zum Füllstoff). Die RFA zählt Elemente und rechnet sie in Oxide um. Sie sagt nicht, in welchem Mineral dieser Anteil gebunden ist.
Dieselbe Produktseite nennt den mineralogischen Aufbau mit 60 % Neuburger Kieselsäure, 25 % Kaolinit, 5 % Begleitmineralien und 10 % amorphen Phasen (ermittelt über Röntgenbeugung). Die Röntgenbeugung liest Kristallgitter und ordnet sie bekannten Phasen zu. Ein Sauerstoffatom steckt in beiden Darstellungen, aber in unterschiedlichen Rechenwegen.
Die beiden Analysen für Sillitin Z 86 nebeneinander lesen
Der häufigste Denkfehler ist die Addition. 82 % SiO2 und 60 % Kieselsäure beschreiben nicht dasselbe. Die 82 % sind Massenanteil eines Oxids am Gesamtprodukt, die 60 % sind ein Phasenanteil aus einer Modellrechnung mit Rietveld-Auswertung. Kaolinit enthält selbst SiO2, sodass ein Teil der 82 % im Kaolinit steckt.
Oxidbasis vs. Phasenbasis
Chemische Analyse (RFA)
- SiO2
- 82 %
- Al2O3
- 12 %
- Neuburger Kieselsäure
- nicht getrennt
- Kaolinit
- nicht getrennt
- Amorphe Phasen
- nicht getrennt
Mineralogische Analyse (XRD)
- SiO2
- im Kaolinit enthalten
- Al2O3
- im Kaolinit enthalten
- Neuburger Kieselsäure
- 60 %
- Kaolinit
- 25 %
- Amorphe Phasen
- 10 %
| Angabe | Wert für Sillitin Z 86 | Basis |
|---|---|---|
| SiO2 | 82 % | Oxid, RFA nach DIN 51001 |
| Al2O3 | 12 % | Oxid, RFA nach DIN 51001 |
| Neuburger Kieselsäure | 60 % | Phase, Röntgenbeugung mit Rietveld |
| Kaolinit | 25 % | Phase, Röntgenbeugung mit Rietveld |
| Amorphe Phasen | 10 % | Phase, Röntgenbeugung mit Rietveld |
Diese Gegenüberstellung ist eine eigene Arbeitshilfe, keine zusätzliche Herstellerangabe. Sie soll nur die Bezugsbasis trennen, nicht die Werte ineinander umrechnen.
RFA und Röntgenbeugung nach ihrer Fragestellung auswählen
Für die Reinheitsprüfung entscheidet die Frage, nicht das Gerät. Malvern Panalytical beschreibt RFA als Elementanalyse und Röntgenbeugung als mineralogische Analyse und empfiehlt, beide zu kombinieren (Methoden im Vergleich). Wer wissen will, wie ein Element gebunden ist, braucht die Beugung. Wer wissen will, welche Elemente enthalten sind, braucht die Fluoreszenz.
Welche Methode beantwortet welche Frage?
Welche Elemente sind enthalten?
Ja -> RFA (Röntgenfluoreszenzanalyse)
Nein -> Wie ist ein Element gebunden?
Ein Kontaminant wie Quarz fällt bei der RFA nicht als eigenständige Position auf, weil sein Silizium in die SiO2-Summe eingeht. Umgekehrt liefert eine Phasenanalyse allein keine vollständige Elementbilanz, weil amorphe oder schlecht kristallisierte Anteile schwer zuzuordnen sind. Prüfen Sie daher, welche Frage Ihr Reinheitsnachweis tatsächlich beantworten soll.
Nachweisgrenzen und Probenvorbereitung gezielt erfragen
Dieselbe Produktseite weist die Phase über Röntgenbeugung mit Rietveld-Auswertung aus, also über eine Modellrechnung und nicht über eine direkte Wägung. Fragen Sie nach, welche Phasen im Modell enthalten waren und wie hoch der amorphe Rest angesetzt wurde. Diese Angaben stehen nicht in der Produktübersicht.
Konsistente Probenvorbereitung und Kalibrierung beeinflussen die Wiederholbarkeit der Ergebnisse (Voraussetzungen der Analytik). Für Ihre Anfrage beim Lieferanten sind diese Punkte hilfreich:
- Welche konkrete Probe wurde analysiert, und aus welcher Charge stammt sie?
- Nach welcher Methode und welcher Auswertung wurde berichtet?
- Welche Phasen waren im Rietveld-Modell enthalten, welche nicht?
- Welche Nachweisgrenze gilt für die gesuchte Verunreinigung?
- Welche Spezifikationsgrenze ist vertraglich vereinbart, unabhängig vom typischen Wert?
Was die typischen Werte nicht belegen
Die Werte der Produktseite sind typische Angaben für das Material, keine Chargenfreigabe und kein Ersatz für ein Analysezertifikat der Lieferung. Sie belegen auch keine universelle Reinheitsschwelle. Notieren Sie im Prüfvermerk getrennt: chemische Oxidbasis, mineralogische Phasenbasis, Methode, Probe und vereinbarte Grenze. Erst diese Trennung macht einen Reinheitsnachweis belastbar.
