Mineralstoffe
Teil von Wie vereinbaren und prüfen Sie die Lieferqualität mineralischer Füllstoffe?
Füllstofffeuchte: Trocknungsverlust und Wassergehalt unterscheiden
Trocknungsverlust und Wassergehalt sind nicht dasselbe. So lesen Sie die LOD-Angabe einer Füllstoffspezifikation richtig und dokumentieren die Bedingungen.
Das Wichtigste auf einen Blick
- Gravimetrische Verfahren messen den gesamten flüchtigen Anteil, nicht nur Wasser.
- Eine LOD-Grenze ist erst mit Temperatur, Klima und Prüfvorschrift vollständig lesbar.
- Aus einem Masseverlust lässt sich kein Wassergehalt ableiten.
Warum die beiden Begriffe nicht dasselbe messen
Gravimetrische Messungen sind laut Mettler Toledo stets Trocknungsverlust-Methoden. Sie erfassen den gesamten flüchtigen Anteil einschließlich Wasser in der Probe. Die Karl-Fischer-Titration ist dagegen selektiv für Wasser. Sie bestimmt den Wassergehalt der Probe und nicht die Summe aller flüchtigen Stoffe. Wer beide Werte gleichsetzt, deutet ein Messergebnis falsch.
Für einen mineralischen Füllstoff bedeutet das: Ein flüchtiger Anteil von 0,5 Prozent ist keine Wasseranalyse.
Trocknungsverlust vs. Wassergehalt
Gravimetrie (LOD)
- Was gemessen wird
- alle flüchtigen Anteile
- Selektiv für Wasser
- nein
- Ergebnis
- Trocknungsverlust
- Gleichsetzung
- falsch
Karl-Fischer-Titration
- Was gemessen wird
- nur Wasser
- Selektiv für Wasser
- ja
- Ergebnis
- Wassergehalt
- Gleichsetzung
- falsch
Die Spezifikation mit ihren Bedingungen lesen
Die Materialspezifikation ERQ-10/06.2021 für Sillitin Z 86 nennt für flüchtige Anteile bei 105 °C einen Höchstwert von 0,8 Prozent. Die Bedingungen stehen direkt daneben: RT 20 °C und 50 Prozent relative Feuchte.
Die herstellereigene Prüfvorschrift ist als "in Anlehnung an" DIN EN ISO 787 Teil 2 ausgewiesen. Das verlinkte Dokument ist öffentlich abrufbar und zitierbar; ERQ-10/06.2021 ist eine Herstellerbezeichnung und dient hier als Beispiel.
Das Dokument legt damit einen Grenzwert für einen dokumentierten Prüfweg fest. Es belegt keinen tatsächlichen Wassergehalt und keine Wasseranalyse. Lesen Sie solche Angaben immer mit Temperatur, Klima, Probenvorbereitung und Verfahrensbezug. Fehlt eine dieser Angaben, ist der Wert für einen Lieferantenvergleich unbrauchbar.
Die drei Nachkommastellen der Wägungen täuschen eine Präzision vor. Bei 0,001 g Auflösung und 20 g Einwaage trägt allein die Wägung rund 0,01 Prozentpunkte zur Unsicherheit bei. Die Unsicherheit des Trocknungsverfahrens kommt hinzu und muss im Prüfbericht stehen.
Eine Massenrechnung als Arbeitshilfe
Die Prüfbedingungen stammen aus der oben genannten Spezifikation: Trocknung bei 105 °C in Anlehnung an DIN EN ISO 787 Teil 2, bis die Masse konstant bleibt, unter den dort genannten Klimabedingungen. Als Rechenbeispiel wiegt eine Probe vor der Trocknung 20,000 g und danach 19,880 g. Dann gilt als reine Beispielrechnung:
(20,000 g minus 19,880 g) geteilt durch 20,000 g mal 100 ergibt 0,6 Prozent Masseverlust.
Auch dieser Wert von 0,6 Prozent wäre ein Trocknungsverlust. Er ist weder ein gemessener Wassergehalt noch eine Freigabe nach einer bestimmten Prüfvorschrift. Die Rechnung zeigt nur, wie sich ein Gewichtsunterschied in Prozent umrechnen lässt.
Beispielhafte Dokumentation (keine Prüfanleitung):
Feld / Beispielwert
- Einwaage
- 20,000 g
- Auswaage
- 19,880 g
- Berechneter Masseverlust
- 0,6 Prozent
- Aussage
- nur Trocknungsverlust
Für die Freigabe die passende Prüffrage festhalten
Eine Freigabe braucht die Frage, die tatsächlich beantwortet werden soll. Prüfen Sie kurz:
- Soll der flüchtige Anteil gegen einen LOD-Grenzwert bewertet werden?
- Soll der Wassergehalt bestimmt werden?
- Sind Temperatur, Klima und Verfahren dokumentiert?
- Wurde die Probe nach der spezifizierten Vorschrift behandelt?
- Sind Einwaage, Auswaage und Verfahrensnummer im Prüfbericht dokumentiert?
Die konkrete Anforderung steht in der oben genannten Spezifikation. Ein Laborwert ohne diese Bezüge erfüllt die Spezifikationsfrage nicht.
